《钽薄膜电化学酸碱度传感器》

表1 使用几种技术对用于pH传感的Ta薄膜进行的工作的比较

表2 Ta涂层工艺参数薄膜

由于Ta薄膜具有良好的附着力和化学稳定性等优点，采用钽蒸气相沉积技术在玻璃衬底上制备了ta薄膜。使用XRD、CCI和SEM技术分别对这些薄膜的结构、粗糙度和表面形貌进行了进一步表征。

图1 Ta薄膜和暴露于恶劣溶剂(HCl)不同时间后的XRD数据

在pH 1.0溶液中浸泡15分钟的1μm的Ta膜厚度显示出与其使用前相似的厚度。

基于XRD图谱和厚度测量数据，可以说该材料在低pH溶液中的实验期间保持了其结构，这证实了其稳定性。

使用CCI技术测量Ta薄膜的粗糙度，发现为0.3纳米(图2)，这显示了更好的电影质量。

图2 Ta薄膜的CCI表面图像和粗糙度图

图3(a)和(b)显示了传感研究之前电极材料的横截面和2D表面形态。然而，图3(c)和(d)表示电极材料在1.0 pH溶液中浸泡15分钟后的横截面和2D表面形态。其再次证实了电极材料在研究期间没有溶解在溶液中并且保持稳定。

图3 (a)裸Ta薄膜的扫描电镜图像，(b)裸Ta薄膜的横截面扫描电镜图像，(c)使用的Ta的扫描电镜图像，(d)使用过的Ta薄膜的横截面扫描电镜图像

在Ta薄膜表面的情况下，电势和电荷的重新定位将在两个不同表面(即固体和液体)的相互作用期间发生。

图4 ta/玻璃衬底在1–12不同酸碱度溶液中的电流响应

线性扫描伏安法(LSV)使用1.0至12.0 pH的溶液，在0.5至0.5 V电位范围内以10 mV/s的恒定扫描速率进行LSV研究。电阻响应作为电流的函数进行测量，所得结果如图5所示。随着电势的增加，观察到电流突然减小，并且发现在更高的电势下电流饱和。这些电化学研究结果确定了溶液中电活性物质的存在。

图5 涂布基材在1–12的不同酸碱度范围内的LSV曲线

循环伏安法(CV)实验也使用早期研究中使用的三电极配置进行。各种酸碱度(1.0–12.0)的溶液用作电解质，扫描速率为10 mV/s。接收所有酸碱度的数据。较低和较高酸碱度(2.0和11.0)的数据如图所示6。对于其他pH值，CV数据被记录并作为本手稿的补充数据。

可重复的CV曲线代表薄膜的稳定性，因此显示出更好的电催化活性。

图6 在2.0和11.0酸碱度溶液中涂覆基材的循环伏安图

ta/玻璃基底被用作pH传感电极。记录电极在各种酸碱度溶液中的电阻响应，数据如图7所示。

图7表明在1.0–7.0的酸碱度范围内，电极的电阻降低。另一方面，在高酸碱度(8.0–1 . 4 . 0)的情况下，发现电极的响应随着酸碱度的增加而增加。在9.0–14.0的酸碱度溶液中，电阻稳步但缓慢地增加。用新鲜电极和酸碱度溶液重复实验5次，观察到类似的响应。数据以补充数据的形式提供。

图7 对于(a) 1.0至7.0和(b) 8.0至12.0，酸碱度对涂层电极电阻的影响

用普通水样检验了制造的传感器的可靠性，也使用了先前用于一系列受控pH溶液的类似技术，收到的数据如图8(a)至(c)所示。将这些结果与之前收到的各种酸碱度溶液的结果进行比较，可以说其他离子的存在不会影响基于Ta的传感器的性能。

从不同来源采集了五个水样，并使用本研究中制造的ta2/玻璃电极和标准pH测量系统测量了它们的pH。将这些值进行比较并显示在表中3。结果表明，误差小于2%，表明了传感材料的可靠性。

图8 (a)线性扫描伏安图(b)时间响应和(c)自来水循环伏安图

表3 使用ta/玻璃电极和酸度计对从不同来源收集的水样进行pH值比较